本发明属于丙烯酸酯合成领域，尤其是一种制备高纯度的季戊四醇或双季戊四醇与丙烯酸的非完全酯化产物的制备方法。克服现有技术中(双)季戊四醇与丙烯酸的非完全酯化率低，纯度较低的不足。本发明方法为，首先将溶剂与(双)季戊四醇混合后加热回流，使(双)季戊四醇完全溶解或部分溶解，待溶解平衡后，依次加入丙烯酸、催化剂、阻聚剂及带水剂，进行回流酯化反应，反应结束后，经中和、脱色、脱溶剂、过滤，得到高纯的(双)季戊四醇丙烯酸非完全酯化产物。本发明通过使用适当的溶剂，使(双)季戊四醇完全溶解或部分溶解，从而与丙烯酸在均相进行酯化反应，生成的未完全酯化产物纯度高，产物使用性能好。