本发明涉及一种高活性固氟剂的制备方法及应用。首先，在碳球（CS）表面水热合成一水铝石（AlOOH），获得一水铝石包覆的碳球（CS@AlOOH）；然后，在CS@AlOOH表面加入硝酸锰和尿素的水溶液，在自压釜内135~160°C转动反应3~5小时，获得三层结构的核壳材料CS@AlOOH@Mn(OH)<Sub>3</Sub>，最里层为碳球（CS），中间层为一水铝石（AlOOH），最外层为氢氧化锰Mn(OH)<Sub>3</Sub>；最后，一步焙烧CS@AlOOH@Mn(OH)<Sub>3</Sub>，制得Mn<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>包覆的Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>固氟剂（Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>@Mn<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>）。本发明固氟剂的制备方法简单，易操作，制备的固氟剂用于分解电子工业排放的三氟化氮废气，反应活性高。