本发明涉及一种5‑羟甲基糠醛氧化制备2,5‑呋喃二甲醛的方法，具体为一种Anderson型CeCu(OH)<Sub>6</Sub>Mo<Sub>6</Sub>O<Sub>18</Sub>杂多酸盐作为催化剂，催化5‑羟甲基糠醛（HMF)氧化制备2,5‑呋喃二甲醛（DFF)的方法，包括以下步骤：1）将0.0504  g  HMF加入7  mL芳香烃类溶剂溶液中，搅拌后再加入（40‑120  mg）Anderson型杂多酸盐CeCu(OH)<Sub>6</Sub>Mo<Sub>6</Sub>O<Sub>18</Sub>催化剂，2）通入氧气，在110‑150  <Sup>o</Sup>C温度下进行HMF氧化反应，得到含有DFF的混合液体，3）将混合液进行稀释并使用高效液相色谱仪对产物进行分析，4）本发明工艺过程不仅可以高效地合成DFF（产率高达99%），而且反应条件温和，催化剂可以循环使用，是一种廉价且高效的DFF制备方法。而且，本发明所用的催化剂相比现有技术中的催化剂，DFF选择性更高，而且更加经济。