本发明提供了一种乏氧响应增敏铁死亡的当归多糖衍生物的制备方法；包括：步骤1，载体材料的合成：先进行当归多糖‑偶氮苯二甲酸的合成，然后当归多糖‑偶氮苯二甲酸‑二茂铁甲醇的合成，最终形成花生四烯酸‑当归多糖‑偶氮苯二甲酸‑二茂铁甲醇；步骤2，将载体材料进行透析、冻干处理。本发明制备方法中外源性铁二茂铁的引入，铁死亡前体花生四稀酸的引入，及偶氮苯键降解引起的NADPH的消耗，选择性增敏铁死亡，协同促进癌细胞死亡。本发明制备方法中所涉及的偶氮苯键的还原导致肿瘤NADPH的衰竭，进而降低胞内GSH和Trx的浓度，升高胞内ROS浓度，间接促进肿瘤细胞铁死亡。本发明基于当归多糖的肝靶向性及被动靶向性，实现衍生物的精准肿瘤靶向递药的目的。